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超细粉的物理化学制备法

作者: admin 时间:2020-08-21 来源:未知
摘要:1.电化学法 以铁为阳极,电解液为Na 2 SO 4 溶液,电解后生成Fe(OH) 2 溶胶,加入适量H 2 O 2 ,使溶胶氧化成Fe(OH) 3 溶胶,保持96℃,陈化24 h,冷却后离心分离,洗涤、干燥得棕色均匀六方形Fe...

1.电化学法
以铁为阳极,电解液为Na2SO4溶液,电解后生成Fe(OH)2溶胶,加入适量H2O2,使溶胶氧化成Fe(OH)3溶胶,保持96℃,陈化24 h,冷却后离心分离,洗涤、干燥得棕色均匀六方形FeOOH粒子。 [2] 
2.表面活性剂模板法
表面活性剂在溶液中能够自组装形成胶束、微乳液晶、单分子层、囊泡等有序结构,还能将溶液表面单分子膜转移到固体表面组装呈单层到多层的LB膜有序结构,因此可以利用其作为模板,制备具有一定粒径分布和形状的粒子。由于有表面活性剂作稳定剂,制备的粒子不易团聚,而且容易调控其粒径和形状。
①胶束为模板法。胶束分正常胶束(O/W)和反胶束(W/O),水溶液中无机化学反应在反胶束中进行,而油溶液中有机化学反应在正常胶束中进行。胶束有球状、棒状、六角状等形状,都可以作为微反应器制备不同大小和形状的粒子。
②微乳液模板法。微乳液模板法对于无机化学反应,都采用W/O型微乳,反应物在水池中,合成超细粒子有两种方法,可以先将金属盐溶液与沉淀剂溶液分别配成两种微乳液,它们各自在微乳的水池中,然后将两种微乳液混合,两种水池中反应物与沉淀剂混合后反应生成纳米粒子。也可以将金属盐水溶液配成W/O型微乳液,然后将沉淀剂水溶液,缓慢滴加入微乳液中,也能反应形成纳米尺寸粒子。
③以液晶为模板法。TritonX - 100/C10H12OH/H2O体系可形成单相层状液晶,根据相图液晶区配比,郭荣等分别以0. 2moI·L-1 Pb(NO3)2和Na2S水溶液为水相,在液晶区内制备层状液晶,使两者混合,充分搅拌,分离沉淀,经洗涤、真空干燥,制得平均粒径6 nm的PbS粒子。若将上述溶液换成0.1 moI·L-1CdSO4和(NH4 )2S水溶液,可制得平均粒径8 nm的CdS粒子。在液晶中溶剂(水)分布在表面活性剂双分子层之间及表面活性剂亲水基团周围,形成溶剂化层,这两者的厚度越小,微反应室也越小,形成粒子也越小。
④LB模板法。LB膜是溶液表面上的两亲分子单分子膜转移到固体表面上的膜,与溶液表面上只有单分子层膜不同,LB膜可以有许多层,根据制膜方式不同,可以有X、Y、Z三种形式。
3.有机金属化合物沉淀热解法
该法是在含有可溶性无机盐溶液中,通过加入有机沉淀剂形成不溶性的沉淀物,再经热分解后制取超细颗粒的一种方法。有机沉淀剂如8-羟基喹啉、邻苯二酚、茶多酚等水溶性酚类物质。陈龙武等将一定量的茶多酚溶于40℃温水配成溶液,在缓慢搅拌下将一定浓度的ZnCl2溶液加人茶多酚溶液中,用0.1 moI·L-1的NaOH调溶液pH至6.0,此时析出茶多酚锌盐沉淀,经陈化、离心分离沉淀,蒸馏水洗涤,丙酮洗涤,烘干,得黄色粉末,然后在750℃下焙烧1h,逐步冷却得白色ZnO超细粉末,经分析为六方晶形,粒子大小均一,平均粒径10 nm。
4.乳状液微波加热法
马季铭等以甲苯为油相,以等摩尔比混合的乙酸锌硫代乙酰胺(TAA)水溶液为水相,乳化剂为非离子表面活性剂Span 80-Tween 80和阳离子表面活性剂氯化十二烷基苄基二甲铵()DDBAC)混合液,在室温下超声乳化,然后在60℃加热1h,或在750 W微波炉内加热4min,此时TAA迅速分解出H2S,立即与溶液的Zn2+离子反应生成粒度20 nm的ZnS粒子,粒子呈规则球形。有阳离子表面活性剂存在时,乳状液液滴表面荷正电,可减少反应物Zn2+穿过油/水界面扩散,减慢反应进程。微波对极性分子水滴穿透力极强,对W/O乳液中所有水核几乎同时短时间内加热反应形成大量ZnS晶核。 [2] 

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